如何測定石油瀝青在規(guī)定條件下加熱時的質量（不包括水）變化

石油瀝青蒸發(fā)損失測定法

1范圍

本標準規(guī)定了測定石油瀝青在規(guī)定條件下加熱時的質量(不包括水)變化。

本標準適用于石油瀝青。

本標準未涉及有關使用的安全規(guī)定,標準使用者有責任在使用前制定合適的安全應用規(guī)程。

2規(guī)范性引用文件 .

GB/T5304石油瀝青薄膜烘箱試驗法

GB/T11147石油瀝青取樣法

3方法概要

將試樣放在直徑55 mm的盛樣皿中,于163C土1"C的烘箱中保持5 h。計算試樣蒸發(fā)試驗前后質量的變化量占試樣的質量分數(shù)。

4意義和用途

本方法通過測定石油瀝青在標準試驗條件下的質量變化表征其性質。

5儀器與材料

5.1恒溫烘箱:采用GB/T5304所規(guī)定烘箱,或其他符合相應技術條件的烘箱。

5.2 溫度計:155C~170'C,參見附錄A規(guī)定。

5.3盛樣皿:平底圓簡形皿,內徑55mm士1mm,深35mm土1mm,由金屬或玻璃制成。

5.4 天平:感量為0.001 g。

6試驗準備

6.1 按GB/T 11147取樣。

6.2將足夠量的試樣放在合適的容器中,加熱至流體狀態(tài),并攪拌均勻。應在盡可能低的溫度下加熱樣品并慢慢攪拌避免樣品中產生泡沫,加熱最高溫度不得高于試樣估計軟化點90C,加熱時間應少于30min。如試樣中含有水分,應通過適當?shù)姆椒撊ニ?或取--份不含水的試樣。

6.3稱量潔凈干燥的盛樣皿，稱準至0. 001 g,將熔化的50 g士0.5g瀝青試樣倒人盛樣皿中,冷卻到室溫后稱準至0. 001 g。

7.1調整烘箱成水平,使轉盤在水平面上旋轉,將溫度計掛在轉盤軸的支架上,使水銀球底部位于轉盤上面6mm處。溫度計支撐點位置距轉盤中心和外邊緣的距離應相等。保持烘箱溫度163C士1C。

7.2將兩個盛有試樣的盛樣皿放在烘箱的轉盤上,關閉烘箱門，轉盤的轉速為5r/min~6r/min。當烘箱內溫度上升到162C時開始計時,試驗時間為5h,試樣在烘箱中的總時間不應超過試驗時間15 min。

注:不允許將不同牌號的瀝青同時放在同一個烘箱中進行試驗。

7.3加熱結束 ,取出盛樣皿,在空氣中冷卻至室溫后進行稱量,稱準至0.001 g。在試驗過程中如果發(fā)現(xiàn)并確認有泡沫產生,必須用適當?shù)姆椒▽悠愤M行脫水,重新進行試驗。

8計算

試樣蒸發(fā)損失的質量分數(shù)w(%)按下式計算:

式中:

m_s----試樣質量的數(shù)值,單位為克(g)。

m----試樣蒸發(fā)后質量,單位為克(g)。

9精密度

用下述規(guī)定判斷試驗結果的可靠性。

9.1 重復性

同--操作者在同一實驗室使用同一設備對同--樣品進行實驗,兩個測定結果之差的絕對值不應超過下列數(shù)值:

蒸發(fā)后質量分數(shù)的絕對值/%          重復性/%

≤0.5                              0.10

0.5~1.0                            0. 20

>1.0                               0.30或平均值的10%(取大值)

9.2再現(xiàn)性

不同試驗人員在不同實驗室使用不同設備對同-樣品進行實驗，兩個測定結果之差的絕對值不應超過下述數(shù)值:

蒸發(fā)后質量分數(shù)/%                  再現(xiàn)性/%

≤0.5                             0.20

0.5~1.0                           0.40

>>1.0                             0.60或平均值的20%(取大值)

10 報告

如果兩個試驗結果未超出重復性的要求,取兩個試驗結果的平均值作為試驗結果。試驗結果保留兩位小數(shù)。如果樣品蒸發(fā)后質量增加,試驗結果報告為正值;如果樣品蒸發(fā)后質量減少,試驗結果報告為負值。

附錄A

(資料性附錄)

烘箱所用溫度計規(guī)格

A.1 本規(guī)格符合ASTM E1 13C的規(guī)格。

A.2本溫度計應符合下列要求:

溫度范圍/C                   155~170

浸人深度                     全浸

最小分度/℃                  0.5

每一較長刻度/℃             1

刻數(shù)字/℃                   155 , 160,165,170

刻度誤差/℃                 ≤0.5

膨脹室允許加熱溫度/℃       200

全長/mm                     150~160

桿直徑/mm                   5.5~7.0

水銀球長/mm                 10~15

水銀球直徑/mm               5.0

球底部到150C刻度距離/mm     40~60

球底至儲液球上部距離/mm     30